Ласкаво просимо на наші сайти!

Нержавіюча сталь 304 8*0,7 мм Теплова дія на шаруваті структури, виготовлені за допомогою прямого лазерного втручання

котушки-3 котушки-2 02_304H-Теплообмінник з нержавіючої сталі 13_304H-Теплообмінник з нержавіючої сталіДякуємо, що відвідали Nature.com.Ви використовуєте версію браузера з обмеженою підтримкою CSS.Для найкращої роботи радимо використовувати оновлений браузер (або вимкнути режим сумісності в Internet Explorer).Крім того, щоб забезпечити постійну підтримку, ми показуємо сайт без стилів і JavaScript.
Відображає карусель із трьох слайдів одночасно.Використовуйте кнопки «Попередній» і «Наступний», щоб переходити по трьох слайдах одночасно, або використовуйте кнопки повзунка в кінці, щоб переходити по трьох слайдах одночасно.
Пряма лазерна інтерференція (DLIP) у поєднанні з лазерно-індукованою періодичною структурою поверхні (LIPSS) дозволяє створювати функціональні поверхні для різних матеріалів.Пропускна здатність процесу зазвичай збільшується за рахунок використання вищої середньої потужності лазера.Однак це призводить до накопичення тепла, що впливає на шорсткість і форму отриманого малюнка поверхні.Тому необхідно детально вивчити вплив температури підкладки на морфологію виготовлених елементів.У цьому дослідженні сталева поверхня була нанесена лінійним малюнком за допомогою ps-DLIP при 532 нм.Щоб дослідити вплив температури підкладки на результуючу топографію, для контролю температури використовувалася нагрівальна пластина.Нагрівання до 250 \(^{\circ }\)С призвело до значного зменшення глибини утворених структур з 2,33 до 1,06 мкм.Зменшення було пов'язане з появою різних типів LIPSS залежно від орієнтації зерен підкладки та індукованого лазером окислення поверхні.Це дослідження показує сильний вплив температури підкладки, який також очікується, коли поверхнева обробка виконується за високої середньої потужності лазера для створення ефектів накопичення тепла.
Методи обробки поверхні на основі лазерного випромінювання ультракоротких імпульсів є передовими в науці та промисловості завдяки своїй здатності покращувати властивості поверхні найважливіших відповідних матеріалів1.Зокрема, функціональність спеціальної поверхні, викликана лазером, є найсучаснішою для широкого діапазону галузей промисловості та сценаріїв застосування1,2,3.Наприклад, Vercillo et al.Антиожеледні властивості були продемонстровані на титанових сплавах для аерокосмічного застосування на основі спричиненої лазером супергідрофобності.Epperlein та ін. повідомили, що нанорозмірні елементи, створені за допомогою лазерного структурування поверхні, можуть впливати на ріст або інгібування біоплівки на сталевих зразках5.Крім того, Guai et al.також покращив оптичні властивості органічних сонячних елементів.6 Таким чином, лазерне структурування дозволяє виготовляти структурні елементи високої роздільної здатності шляхом контрольованої абляції матеріалу поверхні1.
Відповідною технікою лазерного структурування для створення таких періодичних поверхневих структур є формування прямої лазерної інтерференції (DLIP).DLIP заснований на приповерхневій інтерференції двох або більше лазерних променів для формування візерункових поверхонь із характеристиками в мікрометровому та нанометровому діапазоні.Залежно від кількості та поляризації лазерних променів, DLIP може проектувати та створювати широкий спектр топографічних поверхневих структур.Перспективним підходом є поєднання структур DLIP з періодичними поверхневими структурами, індукованими лазером (LIPSS), для створення топографії поверхні зі складною структурною ієрархією8,9,10,11,12.У природі було показано, що ці ієрархії забезпечують навіть кращу продуктивність, ніж одномасштабні моделі13.
Функція LIPSS підпорядкована процесу самопідсилення (позитивного зворотного зв’язку), що базується на зростаючій приповерхневій модуляції розподілу інтенсивності випромінювання.Це пов’язано зі збільшенням наношорсткості, коли кількість застосованих лазерних імпульсів збільшується 14, 15, 16. Модуляція відбувається головним чином через інтерференцію випромінюваної хвилі з електромагнітним полем 15, 17, 18, 19, 20, 21 заломлених і компоненти розсіяної хвилі або поверхневі плазмони.На формування LIPSS також впливає час імпульсів22,23.Зокрема, вищі середні потужності лазера необхідні для високопродуктивної обробки поверхні.Це зазвичай вимагає використання високих частот повторення, тобто в діапазоні МГц.Отже, відстань у часі між лазерними імпульсами коротша, що призводить до ефектів накопичення тепла 23, 24, 25, 26. Цей ефект призводить до загального підвищення температури поверхні, що може значно вплинути на механізм формування візерунка під час лазерної абляції.
У попередній роботі Rudenko et al.і Цибідіс та ін.Обговорюється механізм утворення конвективних структур, який повинен ставати все більш важливим із збільшенням акумуляції тепла19,27.Крім того, Bauer et al.Співвіднесіть критичну кількість накопичення тепла з мікронними структурами поверхні.Незважаючи на цей термічно індукований процес формування структури, зазвичай вважається, що продуктивність процесу можна покращити, просто збільшивши частоту повторення28.Хоча цього, у свою чергу, неможливо досягти без значного збільшення теплоакумуляції.Таким чином, стратегії процесів, які забезпечують багаторівневу топологію, можуть бути непереносимими на більш високу частоту повторення без зміни кінетики процесу та формування структури9,12.У зв’язку з цим дуже важливо дослідити, як температура підкладки впливає на процес формування DLIP, особливо при створенні шаруватих поверхневих візерунків через одночасне формування LIPSS.
Метою цього дослідження було оцінити вплив температури підкладки на результуючу топографію поверхні під час DLIP-обробки нержавіючої сталі за допомогою імпульсів ps.Під час лазерної обробки температура підкладки зразка була доведена до 250 \(^\circ\)C за допомогою нагрівальної пластини.Отримані поверхневі структури були охарактеризовані за допомогою конфокальної мікроскопії, скануючої електронної мікроскопії та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії.
У першій серії експериментів сталеву підкладку обробляли за допомогою двопроменевої конфігурації DLIP з просторовим періодом 4,5 мкм і температурою підкладки \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, надалі «неопалювана» поверхня.У цьому випадку перекриття імпульсу \(o_{\mathrm {p}}\) — це відстань між двома імпульсами як функція розміру плями.Він змінюється від 99,0% (100 імпульсів на позицію) до 99,67% (300 імпульсів на позицію).У всіх випадках використовували пікову щільність енергії \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 Дж/см\(^2\) (для еквівалента Гауса без перешкод) і частоту повторення f = 200 кГц.Напрямок поляризації лазерного променя паралельний руху позиціонуючого столу (рис. 1а), який паралельний напрямку лінійної геометрії, створеної двопроменевою інтерференційною картиною.Типові зображення отриманих структур за допомогою скануючого електронного мікроскопа (SEM) показані на рис.1а–в.Щоб підтримати аналіз SEM-зображень з точки зору топографії, на структурах, що оцінюються, було виконано перетворення Фур’є (ШПФ, показано темними вставками).У всіх випадках отримана геометрія DLIP була видимою з просторовим періодом 4,5 мкм.
Для випадку \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% у темнішій області рис.1а, відповідно до положення інтерференційного максимуму, можна спостерігати канавки, що містять менші паралельні структури.Вони чергуються з яскравішими смугами, покритими рельєфом, схожим на наночастинки.Оскільки паралельна структура між канавками виглядає перпендикулярною до поляризації лазерного променя та має період \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) нм, трохи менше довжини хвилі лазера \(\лямбда\) (532 нм) можна назвати LIPSS з низькою просторовою частотою (LSFL-I)15,18.LSFL-I створює так званий сигнал s-типу в ШПФ, «s» розсіювання15,20.Таким чином, сигнал є перпендикулярним до сильного центрального вертикального елемента, який, у свою чергу, генерується структурою DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\приблизно\) 4,5 мкм).Сигнал, створений лінійною структурою шаблону DLIP у зображенні ШПФ, називається «типом DLIP».
SEM зображення структур поверхні, створені за допомогою DLIP.Пікова щільність енергії становить \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 Дж/см\(^2\) (для гауссового еквівалента без шумів) і частоту повторення f = 200 кГц.На зображеннях показано температуру зразка, поляризацію та накладення.Рух фази локалізації позначено чорною стрілкою в (а).На чорній вставці показано відповідне ШПФ, отримане із зображення SEM 37,25\(\times\)37,25 мкм (показується, доки хвильовий вектор не стане \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 нм).Параметри процесу вказані на кожному малюнку.
Дивлячись далі на малюнок 1, ви можете побачити, що зі збільшенням перекриття \(o_{\mathrm {p}}\) сигмоїдний сигнал більш концентрується в напрямку осі x ШПФ.Решта LSFL-I, як правило, більш паралельна.Крім того, відносна інтенсивність сигналу s-типу зменшилася, а інтенсивність сигналу DLIP-типу зросла.Це пов’язано з дедалі більш вираженими траншеями з більшим перекриттям.Крім того, сигнал осі x між типом s і центром має надходити від структури з такою ж орієнтацією, що й LSFL-I, але з довшим періодом (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\приблизно \ ) 1,4 ± 0,2 мкм), як показано на малюнку 1c).Тому передбачається, що їх утворення являє собою малюнок ям у центрі траншеї.Нова функція також з’являється в діапазоні високих частот (велике хвильове число) ординати.Сигнал надходить від паралельних брижів на схилах траншеї, швидше за все, через інтерференцію падаючого та відбитого вперед світла на схилах9,14.Далі ці пульсації позначаються LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), а їх сигнали – типом -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
У наступному експерименті температуру зразка підводили до 250 °C під так званою «розігрітою» поверхнею.Структурування проводилося за тією ж стратегією обробки, що й експерименти, згадані в попередньому розділі (рис. 1a–1c).Зображення SEM зображують отриману топографію, як показано на рис. 1d–f.Нагрівання зразка до 250 С призводить до збільшення появи LSFL, напрямок якого паралельний лазерній поляризації.Ці структури можна охарактеризувати як LSFL-II і вони мають просторовий період \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) 247 ± 35 нм.Сигнал LSFL-II не відображається в ШПФ через високу частоту режиму.Із збільшенням \(o_{\mathrm {p}}\) від 99,0 до 99,67\(\%\) (рис. 1d–e) ширина області яскравої смуги збільшувалася, що призвело до появи сигналу DLIP для більш ніж високих частот.хвильові числа (нижчі частоти) і, таким чином, зміщуються до центру ШПФ.Ряди ямок на рис. 1d можуть бути попередниками так званих канавок, утворених перпендикулярно до LSFL-I22,27.Крім того, LSFL-II, здається, став коротшим і неправильної форми.Зауважте також, що середній розмір яскравих смуг з морфологією нанозерен у цьому випадку менший.Крім того, розподіл розмірів цих наночастинок виявився менш дисперсним (або призвело до меншої агломерації частинок), ніж без нагрівання.Якісно це можна оцінити, порівнявши малюнки 1а, г або б, д відповідно.
Оскільки перекриття \(o_{\mathrm {p}}\) збільшувалося далі до 99,67% (рис. 1f), чіткий рельєф поступово з’являвся через все більш очевидні борозни.Однак ці борозни виглядають менш упорядкованими та менш глибокими, ніж на рис. 1c.Низький контраст між світлими та темними ділянками зображення вказує на якість.Ці результати додатково підтверджуються слабшим і більш розсіяним сигналом ординати ШПФ на рис. 1f порівняно з ШПФ на c.Менші смуги також були помітні при нагріванні при порівнянні малюнків 1b і e, що пізніше було підтверджено конфокальною мікроскопією.
На додаток до попереднього експерименту поляризацію лазерного променя було повернуто на 90 \(^{\circ}\), що спричинило переміщення напрямку поляризації перпендикулярно платформі позиціонування.На рис.2a-c показує ранні стадії формування структури, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% у ненагрітому (a), нагрітому (b) і нагрітому 90\(^{\ circ }\ ) – Випадок з обертовою поляризацією (в).Для візуалізації нанотопографії структур на рис.2г, у збільшеному масштабі.
SEM зображення структур поверхні, створені за допомогою DLIP.Параметри процесу такі ж, як на рис.1.На зображенні показано температуру зразка \(T_s\), поляризацію та перекриття імпульсу \(o_\mathrm {p}\).Чорна вставка знову показує відповідне перетворення Фур'є.Зображення в (d)-(i) є збільшеннями позначених областей у (a)-(c).
У цьому випадку можна побачити, що структури в темніших областях на рис. 2b,c є чутливими до поляризації і тому позначені як LSFL-II14, 20, 29, 30. Слід зазначити, що орієнтація LSFL-I також змінена ( Рис. 2g, i), який можна побачити з орієнтації сигналу s-типу у відповідному ШПФ.Смуга пропускання періоду LSFL-I здається більшою порівняно з періодом b, і її діапазон зсувається в бік менших періодів на рис. 2c, як вказує більш поширений сигнал s-типу.Таким чином, наступний просторовий період LSFL можна спостерігати на зразку при різних температурах нагрівання: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) нм при 21 ^{ \circ }\ )C (рис. 2а), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 нм і \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 нм при 250°C (рис. 2b) для s-поляризації.Навпаки, просторовий період p-поляризації та 250 \(^{\circ }\)C дорівнює \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) нм і \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 нм (рис. 2в).
Примітно, що результати показують, що просто підвищуючи температуру зразка, морфологія поверхні може змінюватися між двома крайнощами, включаючи (i) поверхню, що містить лише елементи LSFL-I, і (ii) область, покриту LSFL-II.Оскільки утворення цього конкретного типу LIPSS на металевих поверхнях пов’язане з поверхневими оксидними шарами, було виконано енергодисперсійний рентгенівський аналіз (EDX).Таблиця 1 підсумовує отримані результати.Кожне визначення проводиться шляхом усереднення не менше чотирьох спектрів у різних місцях на поверхні оброблюваного зразка.Вимірювання проводяться при різних температурах зразка \(T_\mathrm{s}\) і різних положеннях поверхні зразка, що містить неструктуровані або структуровані ділянки.Вимірювання також містять інформацію про глибші неокислені шари, які лежать безпосередньо під обробленою розплавленою ділянкою, але в межах глибини проникнення електронів аналізу EDX.Однак слід зазначити, що EDX обмежений у своїй здатності кількісно визначити вміст кисню, тому ці значення тут можуть дати лише якісну оцінку.
Необроблені частини зразків не показали значної кількості кисню за всіх робочих температур.Після лазерного лікування рівень кисню зріс у всіх випадках31.Різниця в елементному складі між двома необробленими зразками була очікуваною для промислових зразків сталі, і було виявлено значно вищі значення вуглецю порівняно з даними виробника для сталі AISI 304 через забруднення вуглеводнями32.
Перед обговоренням можливих причин зменшення глибини абляції канавок і переходу від LSFL-I до LSFL-II використовуються профілі спектральної щільності потужності (PSD) і висоти.
(i) Квазі-двовимірна нормалізована спектральна щільність потужності (Q2D-PSD) поверхні показана як SEM-зображення на малюнках 1 і 2. 1 і 2. Оскільки PSD нормалізовано, зменшення сумарного сигналу повинно бути розуміється як збільшення постійної частини (k \(\le\) 0,7 мкм\(^{-1}\), не показано), тобто гладкість.(ii) Відповідний середній профіль висоти поверхні.Температура зразка \(T_s\), перекриття \(o_{\mathrm {p}}\) і лазерна поляризація E відносно орієнтації \(\vec {v}\) руху позиціонуючої платформи показано на всіх графіках.
Для кількісної оцінки враження від SEM-зображень був створений усереднений нормалізований спектр потужності принаймні з трьох SEM-зображень для кожного набору параметрів шляхом усереднення всіх одновимірних (1D) спектральних щільностей потужності (PSD) у напрямку x або y.Відповідний графік показаний на рис. 3i, де показано зсув частоти сигналу та його відносний внесок у спектр.
На рис.3ia, c, e, пік DLIP зростає поблизу \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 мкм)\(^{-1}\) = 1,4 мкм \ ( ^{- 1}\) або відповідних вищих гармонік у міру збільшення перекриття \(o_{\mathrm {p))\).Збільшення основної амплітуди було пов'язане з сильнішим розвитком структури LRIB.Амплітуда вищих гармонік зростає зі збільшенням крутизни схилу.Для прямокутних функцій як граничних випадків апроксимація вимагає найбільшої кількості частот.Таким чином, пік близько 1,4 мкм\(^{-1}\) у PSD і відповідні гармоніки можуть бути використані як параметри якості для форми канавки.
Навпаки, як показано на рис. 3(i)b,d,f, PSD нагрітого зразка показує слабші та ширші піки з меншим сигналом у відповідних гармоніках.Крім того, на рис.3(i)f показує, що сигнал другої гармоніки навіть перевищує основний сигнал.Це відображає більш нерегулярну та менш виражену структуру DLIP нагрітого зразка (порівняно з \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Ще одна особливість полягає в тому, що зі збільшенням перекриття \(o_{\mathrm {p}}\) отриманий сигнал LSFL-I зміщується в бік меншого хвильового числа (довший період).Це можна пояснити підвищеною крутизною країв режиму DLIP і пов’язаним з цим локальним збільшенням кута падіння14,33.Слідуючи цій тенденції, можна також пояснити розширення сигналу LSFL-I.На додаток до крутих схилів, є також плоскі ділянки на дні та над гребнями структури DLIP, що дозволяє використовувати ширший діапазон періодів LSFL-I.Для високоабсорбуючих матеріалів період LSFL-I зазвичай оцінюється як:
де \(\theta\) є кутом падіння, а індекси s і p відносяться до різних поляризацій33.
Слід зазначити, що площина падіння для встановлення DLIP зазвичай перпендикулярна до руху платформи позиціонування, як показано на малюнку 4 (див. розділ «Матеріали та методи»).Тому s-поляризація, як правило, паралельна руху сцени, а р-поляризація — перпендикулярна йому.Відповідно до рівняння.(1), для s-поляризації очікується поширення та зсув сигналу LSFL-I у бік менших хвильових чисел.Це пов’язано зі збільшенням \(\theta\) і кутового діапазону \(\theta \pm \delta \theta\) зі збільшенням глибини траншеї.Це можна побачити, порівнюючи піки LSFL-I на рис. 3ia,c,e.
Відповідно до результатів, наведених на рис.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) також видно у відповідному PSD на рис.3ie.На рис.3ig,h показує PSD для p-поляризації.Різниця в піках DLIP більш виражена між нагрітими та ненагрітими зразками.У цьому випадку сигнал від LSFL-I перекривається з вищими гармоніками піку DLIP, додаючись до сигналу поблизу довжини хвилі лазерного випромінювання.
Щоб обговорити результати більш детально, на рис. 3ii показано структурну глибину та перекриття між імпульсами лінійного розподілу висоти DLIP при різних температурах.Вертикальний профіль висоти поверхні був отриманий шляхом усереднення десяти окремих вертикальних профілів висоти навколо центру структури DLIP.Для кожної прикладеної температури глибина структури збільшується зі збільшенням перекриття імпульсів.Профіль нагрітого зразка показує канавки із середніми значеннями від піку до піку (pvp) 0,87 мкм для s-поляризації та 1,06 мкм для p-поляризації.Навпаки, s-поляризація та p-поляризація ненагрітого зразка показують pvp 1,75 мкм та 2,33 мкм відповідно.Відповідний пвп зображено в профілі висоти на рис.3ii.Кожне середнє PvP розраховується шляхом усереднення восьми окремих PvP.
Крім того, на рис.3iig,h показує розподіл висоти р-поляризації перпендикулярно до системи позиціонування та руху канавки.Напрямок p-поляризації позитивно впливає на глибину канавки, оскільки це призводить до дещо більшого pvp при 2,33 мкм порівняно з s-поляризацією при 1,75 мкм pvp.Це, у свою чергу, відповідає пазам і руху системи позиціонуючої платформи.Цей ефект може бути викликаний меншою структурою у випадку s-поляризації порівняно з випадком p-поляризації (див. рис. 2f,h), що буде обговорено далі в наступному розділі.
Метою обговорення є пояснення зменшення глибини борозенки через зміну основного класу LIPS (LSFL-I на LSFL-II) у випадку нагрітих зразків.Тож дайте відповідь на такі запитання:
Щоб відповісти на перше питання, необхідно розглянути механізми, відповідальні за зменшення абляції.Для одного імпульсу при нормальному падінні глибину абляції можна описати як:
де \(\delta _{\mathrm {E}}\) — глибина проникнення енергії, \(\Phi\) і \(\Phi _{\mathrm {th}}\) — поток поглинання та поток абляції поріг, відповідно34 .
Математично, глибина проникнення енергії має мультиплікативний вплив на глибину абляції, тоді як зміна енергії має логарифмічний ефект.Отже, зміни флюенсу не впливають на \(\Delta z\) до тих пір, поки \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Однак сильне окислення (наприклад, через утворення оксиду хрому) призводить до більш міцних зв’язків Cr-O35 порівняно зі зв’язками Cr-Cr, тим самим збільшуючи поріг абляції.Отже, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) більше не задовольняється, що призводить до швидкого зменшення глибини абляції зі зменшенням щільності потоку енергії.Крім того, відома кореляція між ступенем окислення та періодом LSFL-II, що можна пояснити змінами в самій наноструктурі та оптичних властивостях поверхні, викликаних окисленням поверхні30,35.Отже, точний поверхневий розподіл потоку поглинання \(\Phi\) зумовлений складною динамікою взаємодії між структурним періодом і товщиною шару оксиду.Залежно від періоду, наноструктура сильно впливає на розподіл поглиненого потоку енергії через різке збільшення поля, збудження поверхневих плазмонів, надзвичайне перенесення або розсіювання світла17,19,20,21.Тому \(\Phi\) є сильно неоднорідним поблизу поверхні, і \(\delta _ {E}\), ймовірно, більше неможливий з одним коефіцієнтом поглинання \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \приблизно \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) для всього приповерхневого об'єму.Оскільки товщина оксидної плівки значною мірою залежить від часу затвердіння [26], номенклатурний ефект залежить від температури зразка.Оптичні мікрофотографії, показані на малюнку S1 у Додатковому матеріалі, вказують на зміни в оптичних властивостях.
Ці ефекти частково пояснюють меншу глибину траншеї у випадку малих поверхневих структур на малюнках 1d,e та 2b,c та 3(ii)b,d,f.
Відомо, що LSFL-II утворюється на напівпровідниках, діелектриках і матеріалах, схильних до окислення14,29,30,36,37.В останньому випадку особливо важлива товщина поверхневого оксидного шару30.Проведений аналіз EDX виявив утворення поверхневих оксидів на структурованій поверхні.Таким чином, для ненагрітих зразків кисень навколишнього середовища, здається, сприяє частковому утворенню газоподібних частинок і частково утворенню поверхневих оксидів.Обидва явища вносять значний внесок у цей процес.Навпаки, для нагрітих зразків оксиди металів різних ступенів окиснення (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO тощо) явно 38 за.На додаток до необхідного оксидного шару, наявність субхвильової шорсткості, головним чином високої просторової частоти LIPSS (HSFL), необхідна для формування необхідних субхвильових (d-типу) режимів інтенсивності14,30.Кінцевий режим інтенсивності LSFL-II є функцією амплітуди HSFL і товщини оксиду.Причиною цього режиму є інтерференція дальнього поля світла, розсіяного HSFL, і світла, заломленого в матеріал і поширюючого всередині поверхневого діелектричного матеріалу 20, 29, 30.SEM-зображення краю поверхні на малюнку S2 у розділі «Додаткові матеріали» вказують на вже існуючий HSFL.На цю зовнішню область слабко впливає периферія розподілу інтенсивності, що дозволяє формувати HSFL.Завдяки симетрії розподілу інтенсивності цей ефект також має місце вздовж напрямку сканування.
Нагрівання зразка впливає на процес формування LSFL-II кількома способами.З одного боку, підвищення температури зразка \(T_\mathrm{s}\) має набагато більший вплив на швидкість затвердіння та охолодження, ніж товщина розплавленого шару26.Таким чином, поверхня рідини нагрітого зразка піддається впливу кисню навколишнього середовища протягом більш тривалого періоду часу.Крім того, уповільнене затвердіння дозволяє розвивати складні конвективні процеси, які збільшують змішування кисню та оксидів з рідкою сталлю26.Це можна продемонструвати, порівнюючи товщину оксидного шару, утвореного лише дифузією (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) нм) Відповідний час коагуляції становить \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) нс, а коефіцієнт дифузії \(D~\le\) 10\(^{-5}\) см\(^ 2 \ )/ s) Значно більша товщина спостерігалася або була потрібна у пласті LSFL-II30.З іншого боку, нагрівання також впливає на формування HSFL і, отже, на об’єкти розсіювання, необхідні для переходу в режим інтенсивності d-типу LSFL-II.Відкриття наноподібних частинок, захоплених під поверхнею, свідчить про їхню участь у формуванні HSFL39.Ці дефекти можуть свідчити про електромагнітне походження HSFL через необхідні високочастотні періодичні моделі інтенсивності14,17,19,29.Крім того, ці генеровані режими інтенсивності є більш однорідними з великою кількістю наноподібних форм19.Таким чином, причину збільшення частоти HSFL можна пояснити зміною динаміки кристалічних дефектів із збільшенням \(T_\mathrm{s}\).
Нещодавно було показано, що швидкість охолодження кремнію є ключовим параметром для внутрішнього перенасичення міжвузлів і, таким чином, для накопичення точкових дефектів з утворенням дислокацій40,41.Моделювання молекулярної динаміки чистих металів показало, що вакансії перенасичуються під час швидкої рекристалізації, і, отже, накопичення вакансій у металах відбувається подібним чином42,43,44.Крім того, останні експериментальні дослідження срібла були зосереджені на механізмі утворення пустот і кластерів через накопичення точкових дефектів45.Отже, підвищення температури зразка \(T_\mathrm {s}\) і, як наслідок, зменшення швидкості охолодження може вплинути на утворення пустот, які є зародками HSFL.
Якщо вакансії є необхідними попередниками порожнин і, отже, HSFL, температура зразка \(T_s\) повинна мати два ефекти.З одного боку \(T_s\) впливає на швидкість рекристалізації і, отже, на концентрацію точкових дефектів (концентрацію вакансій) у вирощеному кристалі.З іншого боку, це також впливає на швидкість охолодження після затвердіння, тим самим впливаючи на дифузію точкових дефектів у кристалі 40, 41.Крім того, швидкість затвердіння залежить від кристалографічної орієнтації і, таким чином, є високоанізотропною, як і дифузія точкових дефектів42,43.Згідно з цією передумовою, через анізотропну реакцію матеріалу взаємодія світла та речовини стає анізотропною, що, у свою чергу, посилює це детерміноване періодичне вивільнення енергії.Для полікристалічних матеріалів така поведінка може бути обмежена розміром окремого зерна.Фактично було продемонстровано формування LIPSS залежно від орієнтації зерен46,47.Тому вплив температури зразка \(T_s\) на швидкість кристалізації може бути не таким сильним, як вплив орієнтації зерен.Таким чином, різна кристалографічна орієнтація різних зерен дає потенційне пояснення збільшення пустот і агрегації HSFL або LSFL-II відповідно.
Щоб уточнити початкові ознаки цієї гіпотези, необроблені зразки були протравлені, щоб виявити утворення зерен поблизу поверхні.Порівняння зерен на рис.S3 показано в додатковому матеріалі.Крім того, LSFL-I і LSFL-II з'явилися в групах на нагрітих зразках.Розмір і геометрія цих кластерів відповідають розміру зерна.
Крім того, HSFL виникає лише у вузькому діапазоні при низьких густинах потоку через його конвективне походження19,29,48.Тому в експериментах це, ймовірно, відбувається лише на периферії профілю променя.Тому HSFL утворюється на неокислених або слабоокислених поверхнях, що стало очевидним при порівнянні фракцій оксидів оброблених і необроблених зразків (див. таблицю reftab: приклад).Це підтверджує припущення, що оксидний шар в основному індукується лазером.
Враховуючи, що формування LIPSS зазвичай залежить від кількості імпульсів через міжімпульсний зворотний зв’язок, HSFL можуть бути замінені більшими структурами, оскільки перекривання імпульсів збільшується19.Менш регулярний HSFL призводить до менш регулярного шаблону інтенсивності (d-режим), необхідного для формування LSFL-II.Тому зі збільшенням перекриття \(o_\mathrm {p}\) (див. рис. 1 з de), регулярність LSFL-II зменшується.
У цьому дослідженні досліджувався вплив температури підкладки на морфологію поверхні нержавіючої сталі, обробленої лазером DLIP.Встановлено, що нагрівання підкладки від 21 до 250°C призводить до зменшення глибини абляції з 1,75 до 0,87 мкм в s-поляризації та з 2,33 до 1,06 мкм в p-поляризації.Це зменшення пов’язане зі зміною типу LIPSS з LSFL-I на LSFL-II, що пов’язано з індукованим лазером поверхневим оксидним шаром при вищій температурі зразка.Крім того, LSFL-II може збільшити пороговий потік через підвищене окислення.Припускається, що в цій технологічній системі з високим перекриттям імпульсів, середньою густиною енергії та середньою частотою повторення виникнення LSFL-II також визначається зміною динаміки дислокацій, викликаної нагріванням зразка.Передбачається, що агрегація LSFL-II відбувається через залежне від орієнтації зерна формування нанової форми, що призводить до HSFL як попередника LSFL-II.Крім того, досліджено вплив напрямку поляризації на структурний період і ширину смуги структурного періоду.Виявляється, що p-поляризація більш ефективна для процесу DLIP з точки зору глибини абляції.Загалом, це дослідження розкриває набір параметрів процесу для контролю та оптимізації глибини абляції DLIP для створення індивідуальних моделей поверхні.Нарешті, перехід від LSFL-I до LSFL-II повністю обумовлений теплом, і очікується невелике збільшення частоти повторення з постійним перекриттям імпульсів через збільшення накопичення тепла24.Усі ці аспекти мають відношення до майбутнього виклику розширення процесу DLIP, наприклад, за допомогою використання багатокутних систем сканування49.Щоб мінімізувати накопичення тепла, можна дотримуватися наступної стратегії: підтримувати швидкість сканування полігонального сканера якомога вищою, використовуючи переваги більшого розміру лазерної плями, ортогональної до напрямку сканування, і використовуючи оптимальну абляцію.fluence 28. Крім того, ці ідеї дозволяють створювати складну ієрархічну топографію для розширеної функціональності поверхні за допомогою DLIP.
У цьому дослідженні використовувалися електрополіровані пластини з нержавіючої сталі (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) товщиною 0,8 мм.Для видалення будь-яких забруднень з поверхні зразки ретельно промивали етанолом перед лазерною обробкою (абсолютна концентрація етанолу \(\ge\) 99,9%).
Налаштування DLIP показано на малюнку 4. Зразки були створені за допомогою системи DLIP, оснащеної джерелом ультракороткого імпульсу 12 пс з довжиною хвилі 532 нм і максимальною частотою повторення 50 МГц.Просторовий розподіл енергії пучка є гаусовим.Спеціально розроблена оптика забезпечує двопроменеву інтерферометричну конфігурацію для створення лінійних структур на зразку.Лінза з фокусною відстанню 100 мм накладає на поверхню два додаткові лазерні промені під фіксованим кутом 6,8\(^\circ\), що дає просторовий період приблизно 4,5 мкм.Більше інформації про експериментальну установку можна знайти в іншому місці50.
Перед лазерною обробкою зразок поміщають на нагрівальну пластину при певній температурі.Температуру нагрівальної пластини встановлювали на 21 і 250°C.У всіх експериментах використовувався поперечний струмінь стисненого повітря в поєднанні з витяжним пристроєм для запобігання осіданню пилу на оптиці.Для позиціонування зразка під час структурування встановлюється система X,Y.
Швидкість системи позиціонування змінювалася від 66 до 200 мм/с, щоб отримати перекриття між імпульсами від 99,0 до 99,67 \(\%\) відповідно.У всіх випадках частота повторення була зафіксована на рівні 200 кГц, а середня потужність становила 4 Вт, що давало енергію на імпульс 20 мкДж.Діаметр променя, який використовується в експерименті DLIP, становить близько 100 мкм, а результуюча пікова щільність лазерної енергії становить 0,5 Дж/см\(^{2}\).Загальна енергія, що виділяється на одиницю площі, є піковим кумулятивним потоком, що відповідає 50 Дж/см\(^2\) для \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 Дж/см \(^2\) для \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) і 150 Дж/см\(^2\) для \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Використовуйте пластину \(\lambda\)/2, щоб змінити поляризацію лазерного променя.Для кожного набору використовуваних параметрів на зразку текстуровано область приблизно 35 × 5 мм\(^{2}\).Усі структуровані експерименти були проведені в умовах навколишнього середовища для забезпечення промислової придатності.
Морфологію зразків досліджували за допомогою конфокального мікроскопа з 50-кратним збільшенням і оптичною та вертикальною роздільною здатністю 170 нм та 3 нм відповідно.Потім зібрані топографічні дані оцінювали за допомогою програмного забезпечення для аналізу поверхні.Отримайте профілі з даних місцевості відповідно до ISO 1661051.
Зразки також характеризували за допомогою скануючого електронного мікроскопа при прискорювальній напрузі 6,0 кВ.Хімічний склад поверхні зразків оцінювали за допомогою приставки енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (ЕРС) при прискорювальній напрузі 15 кВ.Крім того, для визначення зернистої морфології мікроструктури зразків використовували оптичний мікроскоп з об’єктивом 50x. Перед цим зразки травили при постійній температурі 50 \(^\circ\)C протягом п'яти хвилин у фарбнику з нержавіючої сталі концентрацією соляної та азотної кислот 15–20 \(\%\) і 1\( -<\)5 \(\%\) відповідно. Перед цим зразки травили при постійній температурі 50 \(^\circ\)C протягом п'яти хвилин у фарбнику з нержавіючої сталі концентрацією соляної та азотної кислот 15–20 \(\%\) і 1\( -<\)5 \(\%\) відповідно. Перед цим зразки проводили при постійній температурі 50 \(^\circ\)С протягом п'яти хвилин у красці з нержавіючої сталі соляної та азотної кислот концентрацією 15-20 \(\%\) і 1\( -<\)5 \( \%\) відповідно. Перед цим зразки травили при постійній температурі 50 \(^\circ\)С протягом п'яти хвилин у фарбі з нержавіючої сталі соляною та азотною кислотами концентрації 15-20 \(\%\) і 1\( -<\)5 \( \%\) відповідно.在此之前,样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟,盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\ ) 和1\( -<\)5 \ (\%\),分别。在此之前,样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\),分别。Перед цим зразки травили п'ять хвилин при постійній температурі 50 \(^\circ\)С у фарбуючому розчині для нержавіючої сталі з концентрацією соляної та азотної кислот 15-20 \(\%\) і 1 \.(-<\)5 \ (\%\) відповідно. (-<\)5 \ (\%\) відповідно.
Принципова схема експериментальної установки двопроменевої установки DLIP, що включає (1) лазерний промінь, (2) пластину \(\lambda\)/2, (3) голівку DLIP з певною оптичною конфігурацією, (4) ) гаряча пластина, (5) перехресна рідина, (6) кроки позиціонування x,y та (7) зразки з нержавіючої сталі.Два накладених пучка, обведені червоним ліворуч, створюють лінійні структури на зразку під \(2\тета\) кутами (включаючи як s-, так і p-поляризацію).
Набори даних, використані та/або проаналізовані в поточному дослідженні, доступні у відповідних авторів за розумним запитом.


Час публікації: 07 січня 2023 р